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國產(chǎn)氣相填充柱色譜填料粒度如何選擇？News
國產(chǎn)氣相填充柱色譜填料粒度如何選擇？
更新時(shí)間：2020-12-17 點(diǎn)擊次數(shù)：1619次
填充柱的填料可以是多孔性粒狀系縛劑或在惰性載體顆粒表面均勻的涂敷一層很薄的固定液膜。填充柱常用內(nèi)徑2-5mm，長0.5-10m的金屬管或玻璃管。填充柱制備簡單，可供選用的載體、固定液、吸附劑種類很多，因而具有廣泛的選擇性，有利于解決各種各樣組分的分離分析問題，應(yīng)用比較普遍。此外，填充柱的樣品負(fù)荷量大，可用于制備色譜其缺點(diǎn)是柱滲透性較小，傳質(zhì)阻力較大，柱子不能過長，因而分離效率較低。柱效的選擇問題，視試樣組分而定，許多分析并不需要很高的分離效率，因此填充柱仍有其廣泛的應(yīng)用前景。如工業(yè)廢水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱氣相色譜法足以滿足分析要求。
氣相填充柱安裝說明：
1.填充柱分為進(jìn)樣器端和檢測(cè)器端（切勿裝反）。未見白色玻璃棉的一端為進(jìn)樣器端連接進(jìn)樣器（請(qǐng)安裝螺帽和石墨墊圈，安裝好后向外倒出石墨灰以免影響柱效）。
2.安裝時(shí)先卸開氣相色譜儀進(jìn)樣墊（在色譜儀的進(jìn)樣口端），然后從色譜儀爐箱進(jìn)樣器插件口插入填充柱進(jìn)樣器端，使氣相色譜儀的進(jìn)樣器內(nèi)的小插件與填充柱進(jìn)樣器端*連接，再裝上進(jìn)樣墊擰緊。
3.打開載氣，用皂沫流量計(jì)測(cè)試填充柱未接上的檢測(cè)器端，確認(rèn)通氣后再安裝檢測(cè)器端。
4.有白色玻璃棉的一端為檢測(cè)器端（請(qǐng)安裝螺帽和石墨墊圈，安裝好后向外倒出石墨灰）然后連接檢測(cè)器。安裝時(shí)只需與色譜儀檢測(cè)器插件頂緊即可。
5.進(jìn)樣器和檢測(cè)器安裝好后，請(qǐng)用毛筆蘸少許肥皂水涂抹在進(jìn)樣器和檢測(cè)器與柱子的連接口處，檢查是否漏氣。
氣相色譜填充柱色譜填料粒度如何選擇：
色譜填料粒度從1μm到超過30μm均有，而目前分析分離主要用3、5和10μm填料。填料的粒度主要影響填充柱的兩個(gè)參數(shù)，即柱效和背壓。粒度越小，氣相色譜填充柱的柱效越高；然而粒度越小，柱壓越大，柱壓的增加限制了粒度小于3μm的填料應(yīng)用。
在相同選擇性條件下，進(jìn)步柱效可進(jìn)步分離度，但不是只有的因素。假如固定相選擇是正確，但是分離度不夠，那么選用更小粒度的填料是很有用的。
3μm填料填充柱的柱效比相同條件下的5μm填料的柱效進(jìn)步近30%；然而，3μm的色譜柱的背壓卻是5μm的2倍。
與此同時(shí)，柱效進(jìn)步意味著在相同條件下可以選用更短的色譜柱，以縮短分析時(shí)間。
另外，可以采用低粘度的溶劑做活動(dòng)相或增加色譜柱的使用溫度，比如用乙腈代替甲醇，以降低色譜柱的壓力。
